Validación de Métodos de Ensayo

La norma ISO/IEC 17025:2005 en su requisito 5.4.5.1 define a la validación como: “Confirmación, a través del examen y el aporte de evidencias objetivas, de que se cumplen los requisitos particulares para un uso específico previsto”. La afirmación “cumplen los requisitos particulares para un uso específico previsto”, es una garantía de que la influencia del método sobre el resultado de la medición está bajo control. (ISO, 2005).

 

La validación debe ser tan extensa como sea necesario para cumplir con los requisitos en relación con el uso y la aplicación que se dé al método de ensayo, es decir, la validación dependerá de la aplicación, de la naturaleza de los cambios realizados y de las circunstancias en las que el método se va a utilizar.

La validación también es necesaria cuando se va a demostrar la equivalencia de los resultados obtenidos por dos métodos, por ejemplo un método desarrollado por el laboratorio y un método establecido en la norma vigente. (Eurachem, 2014).

 

Para los MÉTODOS NORMALIZADOS, tales como los publicados por ISO, ASTM, INEN ISO, INEN, la validación por parte del laboratorio no es necesaria. Sin embargo, el laboratorio debe verificar el desempeño del método antes de ser introducido en el uso rutinario; la verificación tiene generalmente como objetivo, el comprobar que el laboratorio domina el método de ensayo normalizado y lo utiliza correctamente.

La norma ISO/IEC 17025:2005 en su requisito 5.4.2 estable lo siguiente: “El laboratorio debe confirmar que puede aplicar correctamente los métodos normalizados antes de utilizarlos para los ensayos o las calibraciones. Si el método normalizado cambia, se debe repetir la confirmación”. (ISO, 2005).

La verificación (confirmación) debe llevarse a cabo por ejemplo: cuando se va a utilizar un instrumento nuevo pero de similares características, cuando se reubican los equipos, cuando un instrumento se actualiza con nuevo software, o cuando el control de calidad indica que el rendimiento del método establecido está cambiando con el tiempo.

 

Pasos para validación de un método de ensayo

La validez de un método específico debe demostrarse con ensayos de laboratorio utilizando muestras o patrones que sean similares a las muestras desconocidas analizadas rutinariamente. La preparación y ejecución debe seguir un protocolo de validación, preferiblemente escrito en un procedimiento paso a paso. 

 

Figura 1. Esquema para una validación completa de un método de ensayo

Fuente: (Duffau, y otros, 2010).

¿Quién lleva a cabo la validación del método?

El laboratorio que utiliza un método es responsable de  asegurar que el método  esté validado adecuadamente y, si es necesario, de llevar acabo trabajo adicional para complementar los datos ya existentes. Como ejemplo, cuando un método ha  sido validado por una organización de  aprobación de normas, por lo general, el usuario necesitará únicamente establecer los datos de desempeño del método para su propio uso. (Eurachem, 2014).

Parámetros típicos de validación

Los parámetros de validación se determinan de acuerdo al tipo de método, en base a normativas de requisitos, especificaciones, reglamentos, la experiencia que se obtiene en la puesta a punto o referencias bibliográficas. Los parámetros típicos de validación se indican en la Tabla 1 y Tabla 2:

Tabla 1

Parámetros de Validación

Tabla 2

Parámetros de Validación

 

Revalidación de un método de ensayo

Dado que la validación es una actividad continua que se alimenta, fundamentalmente, de los datos que se obtienen de las actividades que se realizan y del control de la calidad, puede llegar el caso de que, como resultado de esta actividad continuada, se requiera cambiar los límites de aplicación del método. Cuando se produce esta situación, se procede a una nueva declaración de validación, la cual se apoya en todos los registros que la soportan.

Referencias bibliográficas:

- Acreditación, O. A. (26 de Junio de 2013). Guía para Validación de Métodos de Ensayo.

- Obtenido de http://www.oaa.org.ar/docs/GUI-LE-03%20v1.pdf

- C.A., L. C. (s.f.). Validación de métodos de ensayo. Obtenido de http://www.lysconsultores.com/Descargar/NT004.pdf

- CENAM. (Noviembre de 2005). Métodos Analíticos adecuados a su propósito. Guía de laboratorio para la Validación de Métodos y Temas Relacionados. Obtenido de

- http://www.metroquimica.com.ar/descargas/Eurachem-Guia-Validacion-CNM-MRD-030-2da-Ed.pdf