Validación de métodos de ensayo

 

Según Norma NTE INEN ISO/IEC 17025:2018, literal 3.9, la validación es la verificación, cuando los requisitos especificados son adecuados para un uso previsto.

¿Por qué es importante validar?

La validación de métodos asegura que una metodología es repetible, reproducible y robusta bajo los rangos específicos. Además, la validación de métodos permite suministrar resultados altamente confiables, siendo una parte integral del aseguramiento de la validez de los resultados.

¿Qué métodos se validan?

Se diferencian tres casos, en los que la dificultad de la validación es mayor en el método desarrollado por el laboratorio:

Alcance de la Validación:

 

La validación en los casos descritos tienen objetivos distintos y, por lo tanto, diferentes puntos esenciales:

 

MÉTODO DE ENSAYO	OBJETIVOS DE LA VALIDACIÓN
Caso 1: Método normalizado	Confirmar que el laboratorio domina el ensayo y lo utiliza correctamente.
Caso 2: Modificación de un método normalizado	Comprobar que la repetibilidad, la reproducibilidad, la precisión intermedia y la veracidad del método original no dependen de la modificación introducida y que el laboratorio domina el ensayo y lo utiliza correctamente
Caso 3: Método desarrollado por el laboratorio	Comprobar que el método tiene la repetibilidad, la reproducibilidad, la precisión intermedia y la veracidad suficiente para el objetivo de aplicación y que el laboratorio domina el ensayo y lo realiza correctamente.

 

Procedimiento de Validación

El esquema que resume un proceso de validación es el siguiente:

1.             Establecer la necesidad

Se establece, por la autoridad del laboratorio, en función de la necesidad de satisfacción de una demanda de ensayo. Por ejemplo: como propósito para evaluar productos nacionales e importados, cumplimiento de requisitos en normas de referencia, entre otros.

2.             Método

Revisión de métodos disponibles y elección del más apropiado. El Laboratorio debe analizar todos los métodos disponibles y seleccionar aquel que se ajusta a sus necesidades y para el que se dispone de toda la infraestructura y equipamiento requerido.

3.             Borrador del procedimiento

Se debe elaborar teniendo en cuenta los aspectos formales de contenido. Cuando el método de ensayo se aplica tal como se establece en el documento normativo de referencia, no es necesario elaborar un procedimiento.

4.             “Puesta a punto”

Se ajustan y afinan las distintas variables del método. En este apartado “se prueba” teniendo en cuenta los diversos parámetros de validación. En este punto también se deben seleccionar las muestras que se utilizarán durante la validación del método de ensayo.

5.             Elección de los parámetros de desempeño

Teniendo en cuenta las guías aplicables y la experiencia obtenida en la puesta a punto, se deben seleccionar los parámetros de desempeño aplicables de acuerdo al tipo de método. A continuación, se puede visualizar los parámetros que aplican en función del método:

 

PARÁMETRO DE DESEMPEÑO	ENSAYO CUALITATIVO	ANÁLISIS DE TRAZAS	PROPIEDAD FÍSICA
Veracidad	No	Sí	Sí
Precisión	No	Sí	Sí
Especificidad/ Selectividad	Sí	Sí	Sí
Límite de cuantificación	No	Sí	No
Límite de detección	Sí*	Sí	No
Linealidad	No	Sí	Sí*
Veracidad	No	Sí	Sí*
Rango	No	Sí	Sí
Robustez	No	Sí*	Sí*
Incertidumbre	No	Sí	Sí

 

6.             Fijación de objetivos para los parámetros de desempeño

Los parámetros de desempeño se fijan teniendo en cuenta la bibliografía aplicable. En el caso de no estar disponibles los parámetros de desempeño en la bibliografía aplicable, para fijar los objetivos se puede tomar como referencia la experiencia obtenida en la puesta a punto.

7.             Diseño experimental y Estadístico

Debe estar enfocado en la obtención de los parámetros elegidos como objetivos.

8.             Realización de los ensayos diseñados

De acuerdo con el procedimiento (borrador). Es importante evidenciar los registros desprendidos del procedimiento.

9.             Tratamiento estadístico de los datos obtenidos

Se obtienen los valores propios del laboratorio para los parámetros de validación.

¿Cumplen objetivos predefinidos?

·               SI Método validado, pasar a 10.

·               NO Analizar incumplimientos y buscar posibles causas.

¿Se han encontrado posibles razones?

·               SI   Corregir y volver a 7/8

·               NO  ¿Se pueden cambiar objetivos?

·               SI    Cambiar y volver a 6

·               NO   Volver a 4

 

Nota importante: Puede ocurrir que uno de los puntos validados no cumpla los objetivos predefinidos (por ejemplo repetibilidad del 7% en vez del 5% exigido) y que de todas maneras, se considere el método adecuado. Esto debe ser fundamentado en el ámbito de la validación por el responsable del ensayo.

10.         Hacer declaración de la Validez del Método

En la declaración de método validado se resumen todos los resultados obtenidos de los parámetros de desempeño. El formato a utilizar para reporte de los resultados depende del laboratorio.

11.         Guardar registros ordenadamente     

Aprobar procedimientos (hasta ahora en borrador), difundir y distribuir al personal involucrado.

 

Bibliografía:

 

Viracucha Sandra. (2023). Validación de Métodos de Ensayo. Laboratorio de Ensayos - Servicio Ecuatoriano de Normalización.

Ensayos de laboratorio en tapas de alcantarilla

 

Cada vez que salimos y caminamos por las calles o circulamos con nuestros vehículos, existen elementos que no siempre son perceptibles para la mayoría de personas y, son indispensables para la adecuada seguridad de todos, como las tapas para alcantarillado. Estas tapas son una cubierta utilizada para proteger la boca de acceso de un pozo de visita; se encuentra con frecuencia en los sistemas de alcantarillado y de servicios públicos, son los dispositivos de cubrimiento y de cierre para zonas de circulación utilizadas por peatones y vehículos. Son conocidas también como rejillas para alcantarillado. Estas tapas deben ser robustas para resistir el paso de personas y vehículos, mientras que, al mismo tiempo, deben permitir el acceso de trabajadores para inspección y mantenimiento.

En el país se encuentra el Reglamento Técnico Ecuatoriano RTE INEN 062 (2R), Productos fundiciones de hierro gris y nodular, que en su campo de aplicación menciona que aplica para tapas de usos en pozos y redes subterráneas, y para rejillas de alcantarillado.

La norma aplicable en el país en la que se establecen los requisitos para el producto es la NTE INEN 2496. En la norma nos especifica la clasificación de acuerdo a la ubicación en las cuales pueden ser instalados este tipo de elementos mediante la definición del Grupo al que debe pertenecer el producto, estos grupos nos determinan la carga mínima que deben resistir estos elementos.  Estos lugares de instalación se han dividido en grupos como se indica a continuación:

Grupo A (122 kN). Aceras, zonas peatonales y superficies similares, áreas de estacionamiento y aparcamientos de varios pisos para vehículos

Grupo B (250 kN).  Áreas de canales en los caminos, estacionamientos, calles utilizadas por vehículos livianos y de transporte con una carga de hasta 20 toneladas (ver figura 7), en donde la distancia desde el filo de la acera se extiende como máximo hasta 0,5 m en carreteras y como máximo de 0,2 m en aceras,

Grupo C. (400 kN) Calles, avenidas y carreteras, transitadas por todo tipo de tráfico automotor (liviano y pesado) como es el caso de autopistas y las principales avenidas de pueblos y ciudades.

Grupo D. (600 kN) Rampas de aeropuertos y muelles, patios de carga de empresas manufactureras y de grandes comercios.

Grupo E. (900 kN) Zonas sometidas a cargas particularmente elevadas, por ejemplo, pavimentos de aeropuertos y muelles.

Dentro de los materiales utilizados, nos podemos encontrar con tapas de fundición de hierro gris o nodular, acero o aleaciones de aluminio, de hormigo armado, compuestas (que sería una combinación de los mencionados) y, últimamente, se están fabricando también de polipropileno (PP), polietileno (PE) o poli (cloruro de vinilo) no plastificado (PVC-U).

Los ensayos que se deben ejecutar dentro de lo especificado en la normativa son los siguientes:

1.             Ensayo de resistencia a la tracción.

Ensayo utilizado para determinar las propiedades del material de las que está compuesta una tapa de alcantarilla. Para la realización de este ensayo se toman probetas de acuerdo al tipo de material NTE INEN 2481 para fundiciones de hierro gris y NTE INEN 2499 para fundición nodular, la forma de la probeta a utilizar dependerá de la norma aplicable al material.

El ensayo consiste en la aplicación de una carga uniaxial de tracción mediante el uso de una máquina universal de ensayos, misma que nos sirve para determinar el esfuerzo de fluencia, esfuerzo de rotura y % de alargamiento producido en la probeta.

2.             Medición de flecha Residual y comportamiento a carga total.

Flecha residual: 

El ensayo consiste en posicionar la muestra en la máquina de compresión en la que se va a ejecutar el ensayo y realizar una medición inicial en el centro de la tapa o rejilla. Posteriormente se realiza cinco precargas correspondientes a los 2/3 de la carga nominal de acuerdo al Grupo al que pertenezca la tapa o rejilla. Se debe contar con un bloque de ensayo, el cual sirva para transmitir uniformemente la carga aplicada por la máquina al objeto de ensayo.

El bloque de ensayo debe ser colocado en el centro geométrico del objeto de ensayo. Una vez la muestra ha cumplido las cinco precargas se deben retirar el bloque de ensayo y realizar la medición de la flecha residual o deformación que ha presentado la muestra por la aplicación de la carga:

Flecha Residual = |Medición después de la aplicación de la quinta carga – Medición inicial

Para el caso de que la flecha residual supere la deformación permanente máxima o exista rotura del objeto de ensayo, no se aplicará la carga total y se dejará constancia de lo expuesto en el apartado de observaciones.

Comportamiento a carga total:

Una vez la muestra ha soportado las cinco aplicaciones de los 2/3 de la carga nominal, y no ha presentado deformación mayor a la permisible, se ejecuta la aplicación de la carga total a la que especifica el Grupo que pertenece la muestra.

La carga se aplica hasta alcanzar el valor correspondiente al grupo de la tapa o rejilla y se mantiene durante 30 segundos. Posteriormente se retira la carga y se observa si la muestra presenta alguna fisura o daño que no le permita volver a ser utilizada.

3.             Ensayos dimensionales

·               Abertura de paso del objeto de ensayo.

La abertura de paso es el diámetro del círculo mayor que se puede ser inscrito en  el área libre del cerco.

·               Profundidad de Inserción (A).

Distancia vertical en mm que ha penetrado la tapa dentro de su cerco. Está representada por la dimensión A en las figuras 1 y 2 (mm), en donde “ai” es holgura izquierda y ad es holgura derecha.

·               Holgura total

Distancia en mm entre elemento móvil y su cerco o entre elementos móviles similares instalados sobre un mismo cerco. Está representada por la suma de las holguras individuales máximas entre elementos adyacentes del cerco marco y de la rejilla/tapa como se muestra en la figura.

a = ai + ad en figura 3 a)

a = ai + ac1 + ac2 + ad en figura 3 b)

a = ai + ac + ad en figura 3 c)

y donde ac es igual holgura del central

·               Angulo de abertura dispositivos con bisagra

El ángulo de abertura para los dispositivos con bisagra debe ser como mínimo 100º respecto a la horizontal y medido con una exactitud de 5º. En lugares donde las tapas o rejillas tengan un borde articulado perfilado radialmente, será de tal forma que una galga de 170 mm x 170 mm x 20 mm como se indica en la figura 8, no pueda penetrar en la separación comprendida entre el cerco adyacente y el borde curvo de la tapa o rejilla en más de 13 mm de los 170 mm de altura, estando la galga de espesor vertical y su longitud paralela al borde perfilado. Debe ser medido con una exactitud de 1 mm

Los ensayos que se ejecutan dentro del Laboratorio de ensayos del INEN permiten realizar la determinación de los valores correspondientes a los requisitos aplicables, dentro de la normativa vigente para el producto fabricado por nuestros clientes.