jueves, 9 de febrero de 2023

Validación de métodos de ensayo

 

Según Norma NTE INEN ISO/IEC 17025:2018, literal 3.9, la validación es la verificación, cuando los requisitos especificados son adecuados para un uso previsto.

¿Por qué es importante validar?

La validación de métodos asegura que una metodología es repetible, reproducible y robusta bajo los rangos específicos. Además, la validación de métodos permite suministrar resultados altamente confiables, siendo una parte integral del aseguramiento de la validez de los resultados.

¿Qué métodos se validan?

Se diferencian tres casos, en los que la dificultad de la validación es mayor en el método desarrollado por el laboratorio:

Alcance de la Validación:

 

La validación en los casos descritos tienen objetivos distintos y, por lo tanto, diferentes puntos esenciales:

 

MÉTODO DE ENSAYO

OBJETIVOS DE LA VALIDACIÓN

Caso 1: Método normalizado

Confirmar que el laboratorio domina el ensayo y lo utiliza correctamente.

Caso 2: Modificación de un método normalizado

Comprobar que la repetibilidad, la reproducibilidad, la precisión intermedia y la veracidad del método original no dependen de la modificación introducida y que el laboratorio domina el ensayo y lo utiliza correctamente

Caso 3: Método desarrollado por el laboratorio

Comprobar que el método tiene la repetibilidad, la reproducibilidad, la precisión intermedia y la veracidad suficiente para el objetivo de aplicación y que el laboratorio domina el ensayo y lo realiza correctamente.

 

Procedimiento de Validación

El esquema que resume un proceso de validación es el siguiente:

1.             Establecer la necesidad

Se establece, por la autoridad del laboratorio, en función de la necesidad de satisfacción de una demanda de ensayo. Por ejemplo: como propósito para evaluar productos nacionales e importados, cumplimiento de requisitos en normas de referencia, entre otros.

2.             Método

Revisión de métodos disponibles y elección del más apropiado. El Laboratorio debe analizar todos los métodos disponibles y seleccionar aquel que se ajusta a sus necesidades y para el que se dispone de toda la infraestructura y equipamiento requerido.

3.             Borrador del procedimiento

Se debe elaborar teniendo en cuenta los aspectos formales de contenido. Cuando el método de ensayo se aplica tal como se establece en el documento normativo de referencia, no es necesario elaborar un procedimiento.

4.             “Puesta a punto”

Se ajustan y afinan las distintas variables del método. En este apartado “se prueba” teniendo en cuenta los diversos parámetros de validación. En este punto también se deben seleccionar las muestras que se utilizarán durante la validación del método de ensayo.

5.             Elección de los parámetros de desempeño

Teniendo en cuenta las guías aplicables y la experiencia obtenida en la puesta a punto, se deben seleccionar los parámetros de desempeño aplicables de acuerdo al tipo de método. A continuación, se puede visualizar los parámetros que aplican en función del método:

 

PARÁMETRO DE DESEMPEÑO

ENSAYO CUALITATIVO

ANÁLISIS DE TRAZAS

PROPIEDAD FÍSICA

Veracidad

No

Precisión

No

Especificidad/ Selectividad

Límite de cuantificación

No

No

Límite de detección

Sí*

No

Linealidad

No

Sí*

Veracidad

No

Sí*

Rango

No

Robustez

No

Sí*

Sí*

Incertidumbre

No

 

6.             Fijación de objetivos para los parámetros de desempeño

Los parámetros de desempeño se fijan teniendo en cuenta la bibliografía aplicable. En el caso de no estar disponibles los parámetros de desempeño en la bibliografía aplicable, para fijar los objetivos se puede tomar como referencia la experiencia obtenida en la puesta a punto.

7.             Diseño experimental y Estadístico

Debe estar enfocado en la obtención de los parámetros elegidos como objetivos.

8.             Realización de los ensayos diseñados

De acuerdo con el procedimiento (borrador). Es importante evidenciar los registros desprendidos del procedimiento.

9.             Tratamiento estadístico de los datos obtenidos

Se obtienen los valores propios del laboratorio para los parámetros de validación.

¿Cumplen objetivos predefinidos?

·               SI Método validado, pasar a 10.

·               NO Analizar incumplimientos y buscar posibles causas.

¿Se han encontrado posibles razones?

·               SI   Corregir y volver a 7/8

·               NO  ¿Se pueden cambiar objetivos?

·               SI    Cambiar y volver a 6

·               NO   Volver a 4

 

Nota importante: Puede ocurrir que uno de los puntos validados no cumpla los objetivos predefinidos (por ejemplo repetibilidad del 7% en vez del 5% exigido) y que de todas maneras, se considere el método adecuado. Esto debe ser fundamentado en el ámbito de la validación por el responsable del ensayo.

10.         Hacer declaración de la Validez del Método

En la declaración de método validado se resumen todos los resultados obtenidos de los parámetros de desempeño. El formato a utilizar para reporte de los resultados depende del laboratorio.

11.         Guardar registros ordenadamente     

Aprobar procedimientos (hasta ahora en borrador), difundir y distribuir al personal involucrado.

 

Bibliografía:

 

Viracucha Sandra. (2023). Validación de Métodos de Ensayo. Laboratorio de Ensayos - Servicio Ecuatoriano de Normalización.

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